環(huán)孢素膠囊其含量測(cè)定方法采用二甲基硅烷鍵合硅膠柱(L柱)，國(guó)內(nèi)無此柱生產(chǎn)供應(yīng)，因此國(guó)內(nèi)藥廠開發(fā)該藥時(shí)，含量測(cè)定做了國(guó)產(chǎn)化研討工作，在常用的C。柱上分離溯定環(huán)孢素的含量。下面我們就來看看高效液相色譜法測(cè)定環(huán)孢素軟膠囊的含量效果如何？
環(huán)孢素膠囊為軟膠囊，內(nèi)含植物油、表面活性劑等輔料，對(duì)環(huán)孢素含量測(cè)定易產(chǎn)生干擾，復(fù)核檢驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)按衛(wèi)生部試行標(biāo)準(zhǔn)?檢驗(yàn)，在環(huán)孢素出峰位置，有一輔料干擾峰存在(約占主成分峰峰面積的3％)，見圖1。本文通過研究，改進(jìn)了環(huán)孢素膠囊含量測(cè)定的色譜條件，有效地排除了干擾，實(shí)驗(yàn)結(jié)果滿意。
儀器與試藥日本島津LC一6A液相色譜儀，配有SPD一6AV型檢測(cè)器，SCL一6B型系統(tǒng)控制器，C—R4A型色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。環(huán)孢素對(duì)照品，由本所標(biāo)化；環(huán)孢素膠囊，由浙江瑞邦太藥廠提供；乙腈、甲醇為色譜純?cè)噭?/p>
空白輔料不干擾環(huán)孢素的含量測(cè)定。環(huán)孢紊(環(huán)孢菌素A組分)的保留時(shí)間為15．On面，環(huán)孢菌素B、D組分的保留時(shí)間分別為11．0min、20．8min，不干擾環(huán)孢素的測(cè)定。
供試品溶液穩(wěn)定性本品用乙腈一氯仿(4：1)溶液溶解后立即進(jìn)樣，測(cè)得主峰峰面積為1022853。鵪小時(shí)后再進(jìn)樣測(cè)定，主峰面積為1022365，說明供試品溶液穩(wěn)定。
含量測(cè)定精密稱取本品約0，12g，置10ml量瓶中，用乙腈一氯仿(4：1)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，照上述色譜條件．精密量取l0m，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，量取峰面積；另取環(huán)孢素對(duì)照品約10mg，精密稱定，置10ml量瓶中，同法稀釋、測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算，即得。含量測(cè)定結(jié)果(標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)，n=2)：本法970602、971212、980612批分別為97．3％、99，7％、103．1％，衛(wèi)生部法970602、971212批分別為100．5％、102，7％
在NOVA—PAKC。柱上，以乙腈一水一甲醇一磷酸(550：400：50：0．5)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)從210ran逐漸增大，輔料干擾峰逐漸減少，至225nm時(shí)基本上消失。檢測(cè)波長(zhǎng)從210ran增大到225nm，輔料干擾峰峰面積降低40倍，環(huán)孢素峰峰面積降低2．5倍，環(huán)孢素的檢測(cè)靈敏度雖然有所下降，但檢測(cè)靈敏度仍然較高，足以滿足含量測(cè)定要求，線性關(guān)系良好，因此確定檢測(cè)波長(zhǎng)從衛(wèi)生部試行標(biāo)準(zhǔn)中的210nnl改為225nm。從圖1、圖2對(duì)比色譜圖，及“2，6”對(duì)比含量測(cè)定結(jié)果可知，本法有效地排除了輔料干擾峰的干擾。
柱溫對(duì)環(huán)孢素峰形影響較大，室溫下色譜峰較寬，柱溫升高色譜峰變窄，但柱溫過高影響色譜柱的壽命，測(cè)定時(shí)儀器也不容易穩(wěn)定，因此確定柱溫為50。
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